Vi bruger cookies til at forbedre din oplevelse. Ved at fortsætte med at browse på denne side accepterer du vores brug af cookies. Mere information.
Denne artikel fokuserer på overfladens surhedsgradsegenskaber af oxidkatalysatorer og understøtninger (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, HZSM5 zeolit) og den sammenlignende påvisning af deres overflader ved at måle den temperaturprogrammerede ammoniakdesorption (ATPD). ATPD er en pålidelig og enkel metode, hvor overfladen, efter at være blevet mættet med ammoniak ved lav temperatur, gennemgår en temperaturændring, som fører til desorption af probemolekyler samt temperaturfordeling.
Ved kvantitativ og/eller kvalitativ analyse af desorptionsmønsteret kan der opnås information om energien ved desorption/adsorption og mængden af ammoniak adsorberet på overfladen (ammoniakoptagelse). Som et basismolekyle kan ammoniak bruges som en sonde til at bestemme surhedsgraden af en overflade. Disse data kan hjælpe med at forstå prøvernes katalytiske adfærd og endda hjælpe med at finjustere syntesen af nye systemer. I stedet for at bruge en traditionel TCD-detektor, blev der brugt et quadrupol massespektrometer (Hiden HPR-20 QIC) i opgaven, forbundet til testenheden gennem en opvarmet kapillar.
Brugen af QMS giver os mulighed for nemt at skelne mellem forskellige arter, der er desorberet fra overfladen uden brug af kemiske eller fysiske filtre og fælder, der kan påvirke analysen negativt. Korrekt indstilling af instrumentets ioniseringspotentiale hjælper med at forhindre fragmentering af vandmolekylerne og den resulterende interferens med ammoniak m/z-signalet. Nøjagtigheden og pålideligheden af temperaturprogrammerede ammoniakdesorptionsdata blev analyseret ved hjælp af teoretiske kriterier og eksperimentelle test, hvilket fremhævede virkningerne af dataindsamlingstilstand, bæregas, partikelstørrelse og reaktorgeometri, hvilket demonstrerer fleksibiliteten af den anvendte metode.
Alle undersøgte materialer har komplekse ATPD-tilstande, der spænder over 423-873K-området, med undtagelse af cerium, som udviser opløste smalle desorptionstoppe, hvilket indikerer ensartet lav surhed. Kvantitative data indikerer forskelle i ammoniakoptagelse mellem andre materialer og silica med mere end en størrelsesorden. Da ATPD-fordelingen af cerium følger en Gauss-kurve uanset overfladedækning og opvarmningshastighed, beskrives opførselen af det undersøgte materiale som en linearitet af fire Gaussiske funktioner forbundet med en kombination af moderate, svage, stærke og meget stærke stedgrupper . Når alle data var blevet indsamlet, blev ATPD-modelleringsanalyse anvendt for at hjælpe med at opnå information om probemolekylets adsorptionsenergi som funktion af hver desorptionstemperatur. Den kumulative energifordeling efter placering angiver følgende surhedsværdier baseret på gennemsnitlige energiværdier (i kJ/mol) (f.eks. overfladedækning θ = 0,5).
Som en probereaktion blev propen udsat for dehydrering af isopropanol for at opnå yderligere information om funktionaliteten af de undersøgte materialer. De opnåede resultater var i overensstemmelse med tidligere ATPD-målinger med hensyn til styrke og forekomst af overfladesyresteder, og gjorde det også muligt at skelne mellem Brønsted- og Lewis-syresteder.
Figur 1. (Venstre) Dekonvolution af ATPD-profilen ved hjælp af en Gauss-funktion (gul stiplet linje repræsenterer den genererede profil, sorte prikker er eksperimentelle data) (højre) Ammoniakdesorptionsenergifordelingsfunktion på forskellige steder.
Roberto Di Cio Det tekniske fakultet, University of Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italien
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) "Eksperimentel evaluering af ammoniaktemperaturprogrammeret desorptionsmetode til undersøgelse af syreegenskaberne af heterogene katalysatoroverflader" Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Skjul analyser. (9. februar 2022). Eksperimentel evaluering af metoden til temperaturprogrammeret desorption af ammoniak for at studere syreegenskaberne af heterogene overflader af katalysatorer. AZ. Hentet 7. september 2023 fra https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Skjul analyser. "Eksperimentel evaluering af en temperaturprogrammeret ammoniakdesorptionsmetode til undersøgelse af syreegenskaberne af heterogene katalysatoroverflader". AZ. 7. september 2023
Skjul analyser. "Eksperimentel evaluering af temperaturprogrammeret ammoniakdesorptionsmetode til undersøgelse af syreegenskaberne af heterogene katalysatoroverflader". AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Adgang: 7. september 2023).
Skjul analyser. 2022. Eksperimentel evaluering af en temperaturprogrammeret ammoniakdesorptionsmetode til undersøgelse af de sure egenskaber af heterogene katalysatoroverflader. AZoM, tilgået den 7. september 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Indlægstid: Sep-07-2023
