Vi bruger cookies til at forbedre din oplevelse. Ved at fortsætte med at bruge dette websted accepterer du vores brug af cookies. Mere information.
Denne artikel fokuserer på overfladens surhedsegenskaber af oxidkatalysatorer og -bærere (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, HZSM5 zeolit) og sammenlignende detektion af deres overflader ved at måle den temperaturprogrammerede ammoniakdesorption (ATPD). ATPD er en pålidelig og simpel metode, hvor overfladen, efter at være blevet mættet med ammoniak ved lav temperatur, undergår en temperaturændring, hvilket fører til desorption af probemolekyler samt temperaturfordeling.
Ved kvantitativ og/eller kvalitativ analyse af desorptionsmønsteret kan information om desorptions-/adsorptionsenergien og mængden af ammoniak adsorberet på overfladen (ammoniakoptagelse) opnås. Som et basisk molekyle kan ammoniak bruges som en probe til at bestemme en overflades surhedsgrad. Disse data kan hjælpe med at forstå prøvernes katalytiske adfærd og endda finjustere syntesen af nye systemer. I stedet for at bruge en traditionel TCD-detektor blev der anvendt et kvadrupolmassespektrometer (Hiden HPR-20 QIC) i opgaven, forbundet til testenheden via en opvarmet kapillær.
Brugen af QMS gør det nemt at skelne mellem forskellige arter, der desorberes fra overfladen, uden brug af kemiske eller fysiske filtre og fælder, der kan påvirke analysen negativt. Korrekt indstilling af instrumentets ioniseringspotentiale hjælper med at forhindre fragmentering af vandmolekylerne og den deraf følgende interferens med ammoniak m/z-signalet. Nøjagtigheden og pålideligheden af temperaturprogrammerede ammoniakdesorptionsdata blev analyseret ved hjælp af teoretiske kriterier og eksperimentelle tests, der fremhævede virkningerne af dataindsamlingsmetode, bæregas, partikelstørrelse og reaktorgeometri, hvilket demonstrerede fleksibiliteten af den anvendte metode.
Alle undersøgte materialer har komplekse ATPD-tilstande, der spænder over området 423-873K, med undtagelse af cerium, som udviser opløste, smalle desorptionstoppe, der indikerer ensartet lav surhedsgrad. Kvantitative data indikerer forskelle i ammoniakoptagelse mellem andre materialer og silica på mere end en størrelsesorden. Da ATPD-fordelingen af cerium følger en Gaussisk kurve uanset overfladedækning og opvarmningshastighed, beskrives materialets opførsel som en linearitet af fire Gaussiske funktioner forbundet med en kombination af moderate, svage, stærke og meget stærke stedgrupper. Når alle data var indsamlet, blev ATPD-modelleringsanalyse anvendt for at hjælpe med at indhente information om probemolekylets adsorptionsenergi som en funktion af hver desorptionstemperatur. Den kumulative energifordeling efter placering indikerer følgende surhedsværdier baseret på gennemsnitlige energiværdier (i kJ/mol) (f.eks. overfladedækning θ = 0,5).
Som en probereaktion blev propen udsat for dehydrering af isopropanol for at opnå yderligere information om funktionaliteten af de undersøgte materialer. De opnåede resultater var i overensstemmelse med tidligere ATPD-målinger med hensyn til styrken og forekomsten af overfladesyresteder og gjorde det også muligt at skelne mellem Brønsted- og Lewis-syresteder.
Figur 1. (Venstre) Dekonvolution af ATPD-profilen ved hjælp af en Gaussisk funktion (gul stiplet linje repræsenterer den genererede profil, sorte prikker er eksperimentelle data) (højre) Ammoniakdesorptionsenergifordelingsfunktion på forskellige steder.
Roberto Di Cio Fakultet for Ingeniørvidenskab, University of Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italien
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) “Eksperimentel evaluering af ammoniaktemperaturprogrammeret desorptionsmetode til undersøgelse af syreegenskaberne ved heterogene katalysatoroverflader” Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Skjul analyser. (9. februar 2022). Eksperimentel evaluering af metoden til temperaturprogrammeret desorption af ammoniak for at studere syreegenskaberne af heterogene overflader af katalysatorer. AZ. Hentet 7. september 2023 fra https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Skjul analyser. “Eksperimentel evaluering af en temperaturprogrammeret ammoniakdesorptionsmetode til undersøgelse af syreegenskaberne ved heterogene katalysatoroverflader”. AZ. 7. september 2023
Skjul analyser. “Eksperimentel evaluering af temperaturprogrammeret ammoniakdesorptionsmetode til undersøgelse af syreegenskaberne ved heterogene katalysatoroverflader”. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Set: 7. september 2023).
Skjul analyser. 2022. Eksperimentel evaluering af en temperaturprogrammeret ammoniakdesorptionsmetode til undersøgelse af de sure egenskaber af heterogene katalysatoroverflader. AZoM, tilgået 7. september 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Opslagstidspunkt: 7. september 2023
